因此发酵温度35℃进行后续试验。

各行业代表性企业分别就本领域在经营管理中面临的实际情况，提出术语中条目与内容的增减项意见和建议四是重点检查塑化剂污染是否得到有效控制。

白酒产品标签是否完整、真实、准确，是否存在以液态法、固液法白酒冒充固态法白酒等违法行为。资料来源：食品伙伴网。自产原酒的，要加强原辅材料中塑化剂的检测和控制。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。为进一步规范全省白酒、饮料食品生产行为，防范食品安全风险，安徽省市场监管局日前下发通知，以生产环境条件是否符合要求、生产行为是否守法合规、标签标识是否规范和塑化剂污染是否得到有效控制为重点检查内容，部署开展白酒、饮料专项监督检查。

督促相关食品生产者严格排查、彻底整改可能存在的塑化剂污染风险，不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触白酒产品。二是重点检查企业生产行为是否守法合规。声明：本文所用图片、文字来源《中国药物警戒》，版权归原作者所有。

近年来在抗糖尿病的研究中，蛋白质酪氨酸磷酸酶1B（protein tyrosine phosphatase 1B，PTP1B酶）可以调节许多与糖尿病重要靶点相关的细胞应答，对胰岛素信号转导进行负调节，是抗糖尿病研究的热点之一。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。然后，在405 nm的波长处测量吸光度。流分C14通过反相液相色谱（73%的甲醇水溶液洗脱）进行纯化，得到化合物10（4mg）。

流分C7通过反相液相色谱（47%的乙腈水溶液洗脱）进行纯化，得到化合物3（5mg）和化合物4（5mg）。硅胶（100-200目，200-300目，青岛青岛海洋化学有限公司），ODS（50 m，YMC，日本）和MCI（CHP 20/P 120，日本）用于柱色谱。

化合物4:黄色油状物，根据高分辨质谱分子离子峰 m/z 273.1844 [M + H]+（计算值为273.1849）确定其分子式为C18H24O2。补骨脂的主要化学成分是单萜酚、单萜酚二聚体、单萜酚与黄酮，查尔酮、香豆素和异黄酮的异二聚体、黄酮、香豆素和脂肪酸等。补骨脂提取物及从中分离得到的单体化合物具有多种药理活性，包括雌激素活性、抗肿瘤活性、抗氧化活性、抗菌活性、抗炎活性、抗抑郁活性、肝保护活性、成骨细胞活性和抗糖尿病作用等，具有很好的药用价值。13C NMR (CDCl3, 100 MHz) C: 130.5 (C-1), 127.4 (C-2), 115.4 (C-3), 154.9 (C-4), 115.4 (C-5), 127.4 (C-6), 126.8 (C-7), 135.2 (C-8), 42.6 (C-9), 43.9 (C-10), 123.1 (C-11), 141.0 (C-12), 70.9 (C-13), 29.9 (C-14), 29.9 (C-15), 23.5 (C-16), 145.5 (C-17), 112.2 (C-18)。

课题组前期研究发现多种天然酚类成分对PTP1B酶有良好的抑制活性，因此本研究对补骨脂的酚类成分展开研究，并通过PTP1B酶的抑制活性筛选活性化合物，为补骨脂的抗糖尿病研究提供物质基础。试剂pNPP用作测量PTP1B酶的活性的底物。在终体积为100 L，含有50 mol/Lm HEPES，5 mol/LM DTT，150 mol/LM NaCl，2 mol/LM EDTA和2 mol/LM pNPP（pH 7.0）的活性系统中测量，在30 ℃孵育10 min，然后添加50 L 3mol/L NaOH。2 实验方法2.1 提取与分离补骨脂（10kg）用95％乙醇室温浸提（每次60L，浸泡1周），浸提2次。

使用Microsoft Excel软件计算IC50值，阳性对照的IC50值为0.77 mol/L。流分D22-D23通过反相液相色谱（87%的乙腈水溶液洗脱）进行纯化，得到化合物7（7mg）。

1H NMR (CDCl3, 500 MHz) H: 1.16 (3H, s, H-16), 1.30 (3H, s, H-14), 1.30 (3H, s, H-15), 5.02 (2H, m, H-18), 5.88 (1H, dd, J = 10.5, 17.5 Hz, H-17), 5.63 (2H, a, H-11, H-12), 6.05 (1H, d, J = 16.5 Hz, H-8), 6.24 (1H, d, J = 16.5 Hz, H-7), 6.77 (2H, d, J = 8.0 Hz, H-3和H-5), 7.23 (2H, d, J = 8.0 Hz, H-2和H-6)。1H NMR (CDCl3, 500 MHz) H: 1.19 (3H, s, H-16), 1.70 (3H, s, H-14), 4.04 (1H, t, J = 6.5 Hz, H-12), 4.84 (1H, s, H-15), 4.94 (1H, s, H-15), 5.03 (2H, m, H-18), 5.86 (1H, dd, J = 10.5, 17.5 Hz, H-17), 6.03 (1H, d, J = 16.5 Hz, H-8), 6.25 (1H, d, J = 16.5 Hz, H-7), 6.77 (2H, d, J = 8.5 Hz, H-3和H-5), 7.24 (2H, d, J = 8.5 Hz, H-2和H-6)。

1H NMR (CDCl3, 500 MHz) H: 1.77 (3H, s, H-6), 3.01 (1H, dd, J = 7.5, 15.0 Hz, Ha-3), 3.31 (1H, dd, J = 9.5, 15.0 Hz, Hb-3), 3.50 (1H, m, H-6a), 3.59 (1H, t, J = 10.5 Hz, Ha-6), 4.22 (1H, dd, J = 5.0, 10.5 Hz, Hb-6), 4.91 (1H, br s, Ha-5), 5.08 (1H, br s, Hb-5), 5.19 (1H, t, J = 8.5 Hz, H-2), 5.49 (1H, d, J = 6.5 Hz, Ha-11), 6.36 (1H, a, H-8), 6.36 (1H, a, H-4), 6.40 (1H, s, H-10), 7.07 (1H, d, J = 8.5 Hz, H-7), 7.27 (1H, s, H-1)。在具有UV检测器（SPD-16）和ODS-C18色谱柱（YMC）或苯基柱（YMC-Pack Ph）的Shimadzu LC-16P仪器上进行制备型HPLC分离实验。方法 利用硅胶柱色谱，MCI柱色谱，ODS柱色谱以及高效液相色谱等分离手段，对补骨脂的95%乙醇提取物进行化学成分研究，并通过质谱和核磁共振等波谱数据对分离得到的化合物进行结构鉴定。结论 其中化合物1首次从该植物中分离得到。2.2 PTP1B酶的抑制活性测试在hGST-PTP1B-BL21大肠杆菌中过表达的人GST-PTP1B酶基因重组蛋白，并通过GST亲和层析纯化。结果 从补骨脂的95%乙醇提取物中分离鉴定10个化合物，它们分别是seputhecarpanA（1）、补骨脂酚（2）、13-羟基异补骨脂酚（3）、12-羟基异补骨脂酚（4）、二聚补骨脂酚A（5）、二聚补骨脂酚B（6）、二聚补骨脂酚C（7）、4,2-二羟基-4-甲氧基-5-（3,3-二甲基烯丙基）-查尔酮（8）、isobavachromene（9）、4-hydroxyisolonchocarpin（10）。

补骨脂于2018年8月从中国河北省安国市购买。流分C26通过反相液相色谱（苯基柱，70%的甲醇水溶液洗脱）进行纯化，得到化合物2（5mg）和化合物8（6mg）。

相关链接：质谱，化合物，乙醇。没有GST-PTP1B蛋白的类似系统用作空白，化合物的每种浓度在3个平行峰中进行测试。

高分辨质谱（HRESIMS）数据记录在Agilent 1100系列LC/MSD离子阱质谱仪上。使用带有两个泵（C-605），紫外线检测器（C-635）和ODS色谱柱（60600 mm，50 m，400 g。

补骨脂（Psoralea corylifolia L.）又名：破故纸、婆固脂等，是豆科补骨脂属植物补骨脂的干燥成熟果实，主要产于云南西双版纳和四川金沙江流域，具有补肾壮阳、温脾止泻、纳气平喘的功效，临床用于白癜风和骨质疏松等疾病的治疗。化合物2:黄色晶体，根据高分辨质谱分子离子峰 m/z 257.1896 [M + H]+（计算值为257.1900）确定其分子式为C18H24O相关链接：对照品，色谱，图谱。在提取方式方面，选择了超声提取法和回流提取法，结果发现，2种方法提取的满山红叶色谱图差别很小，但是超声提取方法更加简便，因此选择超声的方法作为提取方法。

本研究运用高相液相色谱分析法，建立了满山红叶的指纹图谱，该指纹图谱可以全面展现满山红叶化学成分的特点，适用于因产地、批次、生长环境等因素的不同，出现的质量不均一的满山红叶。在检测波长方面，用二极管阵列检测器检（DAD）中200～400 nm依次扫描对照品溶液和供试品溶液，结果显示在检测波长297 nm处2个样品均有最大吸收，色谱图信息丰富，杜鹃素峰高较高，所以选用297 nm为检测波长。

图4所示，该指纹图谱找到10个共有峰，通过与对照品色谱图对比，确认10号峰为杜鹃素，并将9号峰作为参照S峰。15批满山红叶的指纹图谱整体相似度范围0.986～ 0.999，均0.9，相似度良好，15批满山红叶中杜鹃素含量RSD为0.11%，表明其含量没有明显差异，但是聚类分析结果将15批满山红叶分为四类，且10个共有峰峰面积的RSD范围6%～30%，说明杜鹃素的含量对其整体含量变化影响很小，其他化学成分含量变化起主要作用，初步分析应该与满山红中草药产地、生长环境、采摘时间、放置条件和放置时间等有关。

结果表明升高柱温，分离效果变差，因此确定了25℃作为检测柱温。该方法简便易行，指纹峰分离度好，具有较高的可信度，为后续满山红叶的研究开发提供科学依据。

15批满山红叶在产地和批次上其主化学成分种类具有代表性，指纹图谱能够反映出样品的全貌。在提取溶剂方面，选取了水、60%甲醇、稀乙醇三种溶剂作为提取溶剂，结果发现，满山红冻干粉在三种溶剂中的溶解度都很好，但是以水作提取溶剂的色谱图无论在出峰数目还是分离度上均优于其他两种溶剂的色谱图，因此选择水作为提取溶剂。所得满山红叶HPLC对照图谱见图4，15批满山红叶色谱叠加图见图5。在流速方面，选择了0.1 mLmin-1、0.2 mLmin-1、0.25 mLmin-1进行筛选。

在流动相系统方面，选取不同种类有机相（甲醇、乙腈）和不同成分水相（0.3%甲酸水溶液、0.3%醋酸水溶液）构成的流动相系统对供试品溶液色谱峰分离的影响，筛选乙腈-0.3%甲酸水溶液、甲醇-0.3%甲酸水溶液、甲醇-0.3%醋酸水溶液等流动相系统，结果显示，乙腈-0.3%甲酸水溶液流动相系统不利于样品的分离，出峰数目稀少且分离度不好，甲醇-0.3%甲酸水溶液和甲醇-0.3%醋酸水溶液流动相系统对样品分离差别不明显，但是甲醇-0.3%甲酸水溶液流动相系统色谱图信息更丰富，分离度更好，故确定该流动相系统作为该实验检测的流动相。分类结果表明不同产地满山红药材在分类距离上较远，即使同一产地其分类距离也存在明显差异性。

3讨论本实验供试品的制作方法，考察了不同提取溶剂和提取方式对满山红叶指纹图谱的影响。声明：本文所用图片、文字来源《长春中医药大学学报》，版权归原作者所有。

结果表明，用0.1 mLmin-1流速检测色谱峰出峰不完全，用0.25 mLmin-1流速检测色谱峰分离度不好，用0.2 mLmin-1流速检测色谱峰出峰数目完全，分离度较好，故确定流速为0.2 mLmin-1。在柱温方面，对25℃、30℃、35℃柱温进行筛选。

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